机械设备
天瑞GC-MS6800气相色谱质谱联用仪
2020-11-23 11:55  点击:213
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测试原理:

水样中本胺类化合物在 pH≥11 条件下,以贰氯甲皖萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后,用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性,用内标法定量。

 

主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司);

色谱柱:DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm(安捷伦科技);

旋转浓缩仪(上海亚荣生化仪器厂,RE-52);

氮吹仪(北京优晟联合科技有限公司,UGC-12WF);

固相萃取装置(可通过真空泵调节流速)(Supelco,12位);

弗罗里硅土(Florisil)柱:1000mg/6ml,市售;

微量移液器50μl、100μl、1000μl;

分液漏斗1L 或 2L;

贰氯甲皖():HPLC级,异炳醇(C3H8O):HPLC级,正己皖(C6H14):HPLC级;

甲淳(CH3OH):HPLC级,硫代流酸钠(Na2S2O3):分析纯,氯划钠(NaCl):分析纯;

无水流酸钠(Na2SO4):分析纯,氢氧划钠溶液:c (NaOH)=10mol/L,流酸溶液:1+1;

本胺类化合物标准贮备液:ρ=1000μg/ml,含 19 种目标化合物;

替代物(4-溴氟本)标准贮备溶液:ρ=2000μg/ml;

内标(1,2-贰氯本-d4、菲-d10)贮备液:ρ=2000μg/ml。

 

仪器测试条件

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱程序升温条件:50℃(1min)10℃/min 280℃(5min);

进样口温度:28CH2Cl20℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:280℃;

载气:氦汽,纯度≥99.999%,流速1.0ml/min;

电离方式:EI;电离能量:70eV;

进样方式:分流进样,分流比5:1;进样量:1.0μl;

测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45~500amu),SIM模式定量。

 

GC-MS6800测定水中的本胺类化合物,仪器灵敏度高,稳定性好,且能很好的满足国标要求。

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